總氮(dan)是(shi)水質(zhi)檢測(ce)(ce)的(de)重要指(zhi)標，但測(ce)(ce)定(ding)過(guo)程復雜，容易(yi)引入誤差。各種測(ce)(ce)定(ding)方法(fa)在水樣預處(chu)理(li)、消(xiao)解和(he)測(ce)(ce)定(ding)方法(fa)上(shang)有相同(tong)點(dian)、不同(tong)點(dian)和(he)優缺點(dian)。目前，我(wo)國總氮的(de)主流檢測(ce)(ce)方法(fa)仍(reng)是(shi)堿性過(guo)硫酸鉀(jia)消(xiao)解紫(zi)外分光(guang)光(guang)度(du)法(fa)。

水樣預處理(li)

在測定地表水(shui)中總氮時，一般(ban)需(xu)要將收集到(dao)的(de)水(shui)樣(yang)放入聚(ju)乙(yi)烯瓶中，加入濃硫酸作為固定劑，調節酸堿度(du)至1 ~ 2，并儲存在4的冰箱中。

1.樣品(pin)的收集和(he)保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相關規定取樣。

采集的樣品保存(cun)在聚乙烯(xi)瓶(ping)或硬玻璃瓶(ping)中，用(yong)濃硫酸((H2SO   4)=1.84克/毫升)調節酸堿度至1 ~ 2，常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中，冷凍在-20，可保存一個月。

2.樣品(pin)的(de)制備(bei)

取(qu)適(shi)量樣品，用氫(qing)氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調節酸堿度至5 ~ 9，待測。

3.干擾和消除

①當碘離(li)子(zi)含(han)(han)(han)量大(da)于總(zong)氮(dan)含(han)(han)(han)量的(de)2.2倍(bei)，溴離(li)子(zi)含(han)(han)(han)量大(da)于總(zong)氮(dan)含(han)(han)(han)量的(de)3.4倍(bei)時，會干擾測定。

②水樣(yang)中的(de)六(liu)價(jia)鉻(ge)離(li)子和三(san)價(jia)鐵離(li)子干(gan)擾(rao)測定(ding)，加入(ru)1 ~ 2ml   5%鹽酸羥(qian)胺溶液可消除(chu)干(gan)擾(rao)。

檢測方法

取一個500毫升的干凈燒杯，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中，溶于200毫升無氨溶液中，儲存在聚丙烯試劑瓶中；

鹽酸溶液(ye)：用移液(ye)管準(zhun)確吸取6.5毫升分析純鹽酸，溶解于500毫升無氨溶液中，儲存備用。

操作步驟

1.精確測量(liang)5.0毫升無(wu)氨水(shui)，并(bing)將其加(jia)入“0號"反應(ying)管；

2.精(jing)確測量每個(ge)水樣(yang)5.0毫(hao)升(sheng)(sheng)，并(bing)依(yi)次加入(ru)其他反應管中(zhong)；(如果待測水樣(yang)的預計總氮值大(da)于8毫(hao)克/升(sheng)(sheng)，則需要(yao)多(duo)次稀釋)。

3.加(jia)入2.0毫升(sheng)總氮(dan)試劑，搖勻(yun)；

4.將消(xiao)化(hua)管(guan)放(fang)入消(xiao)化(hua)儀(yi)中，在122下(xia)消(xiao)化(hua)40分鐘；

5.消化(hua)后，取出(chu)消化(hua)管(guan)，放(fang)在比(bi)色(se)管(guan)架上，冷卻(que)至(zhi)室溫；

6.依次向每個(ge)試管中加入4.0毫升鹽酸溶液，搖勻，靜置10分鐘；

7.將(jiang)“0"反(fan)應(ying)管反(fan)應(ying)后(hou)的(de)待測(ce)液體倒入干(gan)凈的(de)10毫米(mi)應(ying)時比色皿中(zhong)，放入儀(yi)器的(de)待測(ce)位置(zhi)(固定參考通道)；將(jiang)其(qi)他試(shi)管中(zhong)的(de)待測(ce)液體倒入其(qi)他試(shi)管中(zhong)，并將(jiang)其(qi)置(zhi)于(yu)相(xiang)應(ying)的(de)水樣檢測(ce)位置(zhi)。蓋上檢測(ce)箱(xiang)蓋3~5秒后(hou)，點擊測(ce)試(shi)，讀取數(shu)值(zhi)，保(bao)存并打印。

8.測量(liang)后(hou)，清潔(jie)并(bing)干燥(zao)消化管和比色皿。